नए HPLC विश्लेषणात्मक विधि का विकास और मान्यता ताकि टैबलेट में डाइक्लोफेनाक का निर्धारण किया जा सके

फार्मास्युटिकल डोजेज फॉर्म में डाइक्लोफेनाक सोडियम (DS) की मात्रा का निर्धारण करने के लिए एक नई चयनात्मक और संवेदनशील उच्च निष्पादक तरल क्रोमैटोग्राफी (HPLC) विधि विकसित की गई, जिसमें आंतरिक मानक (IS) के रूप में लिडोकेन का उपयोग किया गया। क्रोमैटोग्राफिक पृथक्करण एक सममित C18 कॉलम (4.6 मिमी × 150 मिमी, 3 माइक्रोन गोलाकार कणों) पर 0.05 M ऑर्थोफॉस्फोरिक (pH 2.0) 35% और एसीटोनिट्राइल 65% के रूप में मोबाइल फेज का उपयोग कर स्ट्रीम 2.0 मली/मिनट पर किया गया और 210 नैनोमीटर पर निगरानी की गई। रन का समय 2 मिनट था। इस विधि को अंतर्राष्ट्रीय सम्मेलन पर हार्मोनाइजेशन (ICH) आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए मान्यता प्राप्त की गई, जिसमें विशिष्टता, रैखिकता, पहचान की सीमा (LOD), मात्रा की सीमा (LOQ), सटीकता, प्रिसिजन और मजबूती शामिल थी। कैलिब्रेशन वक्र 10 से 200 माइक्रोग्राम/मिलीलीटर के सांद्रता की सीमा में रैखिक था, और पहचान की न्यूनतम सीमा 12.5 नैनोग्राम/मिलीलीटर थी। इस विधि की सटीकता और प्रिसिजन स्वीकृत सीमा ±20% पर तथा अन्य सांद्रताओं पर ±15% के भीतर थीं। डाइक्लोफेनाक कमरे के तापमान पर अस्थिर था, 24 घंटे के बाद 25% से अधिक हानि दिखाता है। जबकि, DS 4 °C के रेफ्रिजरेटर में, ऑटो-सैंपलर, फ्रीज/थॉव चक्रों में और -35 ± 2 °C पर 30 दिन के भंडारण में बहुत स्थिर है। सभी परिणाम स्वीकार्य थे और इसने पुष्टि की कि यह विधि औषधियों के नियमित गुणवत्ता नियंत्रण और परीक्षण के लिए उपयुक्त है।