Procedimiento Seguro y Conveniente para la Purificación de Solventes

Esta contribución describe un método general para la purificación de solventes para su uso en reacciones sensibles al aire y la humedad. Este procedimiento proporciona una alternativa no peligrosa a las destilaciones y transferencias al vacío y no requiere supervisión o enfriamiento excesivos, pero permite la recolección rápida de grandes cantidades de solventes extremadamente puros bajo demanda. Los solventes se desgasifican rigurosamente en reservorios de 18 L y se pasan a través de dos columnas de purificación secuenciales. Los contaminantes protónicos se eliminan con alúmina activada, mientras que un catalizador de cobre soportado se utiliza para eliminar traza de oxígeno de los hidrocarburos. El sistema de purificación se conecta con una caja de guantes o un manifold de Schlenk para la recolección anhidra/anaeróbica de solventes. Los solventes purificados por este método y probados con soluciones madre de cetilo de bencofenona de sodio o dicloruro de titanoceno/polvo de zinc están libres de oxígeno al menos a nivel de ppm. Además, este sistema puede usarse para la purificación en línea de gases y se puede escalar fácilmente para proporcionar un método conveniente para la purificación de solventes deuterados u otros reactivos.